鍺單晶晶向X光衍射測(cè)定方法 GB/T5254-85

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本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鍺單晶棒及片的晶向。

1原理

   當(dāng)一束波長(zhǎng)為λ的單色X光入射到單晶表面，與晶體主晶面之間的掠射角θ符合布喇格定律時(shí)，將發(fā)生X光衍射。利用計(jì)數(shù)器探測(cè)衍射線，根據(jù)衍射線出現(xiàn)的位置，可以確定晶體的主晶向。應(yīng)用X光定向儀測(cè)定鍺單晶的晶向，一般使用銅靶的Ka輻射，經(jīng)過(guò)鎳濾光片，可以獲得近似的單色X光，波長(zhǎng)λ=0.154178nm。

    布喇格公式：

adsinθ=nλ …………………………………………………⑴

 式中：θ—布喇格角（掠射角），度（分）；

      λ—X光波長(zhǎng)，λCuKa=0.154178nm；

       n—干涉級(jí)，正整數(shù)；

       d—衍射晶面間距，。

d=a／√h²+k²+l^{2   ……………………………………………⑵}

式中：a—晶格常數(shù)，a=5.6575（Ge）；

h,k,l—晶面指數(shù)（密勒指數(shù)）。

   入射X光束，衍射X光束和衍射面的法線在同一平面內(nèi)，衍射X光束與透射X光束的夾角為2θ。

測(cè)量原理見(jiàn)圖1。

圖1

   采用CuKd輻射為入射X光束時(shí)(λ=0.154178nm)，在鍺的低指數(shù)晶面發(fā)生衍射的布喇格角（掠射角）

   衍射角 h、k、l       布喇格角θ

           1  1  1       13°39＇

           2  2  0       22°40＇

           3  1  1       26°52＇

           4  0  0       33°02＇

           3  3  1       36°26＇

           4  2  2       41°52＇  

2 試樣

   對(duì)被測(cè)面無(wú)特殊要求，光滑平整的良好切割面即可。單晶棒生長(zhǎng)軸晶向的測(cè)定，應(yīng)使被測(cè)面垂直生長(zhǎng)軸。

3 測(cè)量?jī)x器和設(shè)備

3.1 X光定向儀

   定向儀主軸應(yīng)與X光入射束嚴(yán)格垂直，試樣臺(tái)位置讀數(shù)精度為5°。

3.2 X射線防護(hù)裝置

4 測(cè)量步驟

4.1 鍺片晶向偏離角的測(cè)定

4.1.1初步確定晶片被測(cè)面的大致晶向，將鍺片置于真空吸氣試樣臺(tái)上（或彈簧試樣臺(tái)上）使被測(cè)面與X光入射束垂直（即被測(cè)面平行定向儀主軸）。

4.1.2根據(jù)大致確定的主晶面的晶面指數(shù)，查表或計(jì)算相應(yīng)的衍射角θ（布喇格角）。

4.1.3 計(jì)數(shù)管置2θ角位置。

4.1.4試樣臺(tái)置θ角位置；調(diào)節(jié)試樣臺(tái)繞主軸轉(zhuǎn)動(dòng)，使衍射束的強(qiáng)度**，記錄試樣臺(tái)讀數(shù)刻度盤(pán)上的數(shù)值（即掠射角）Ψ1。

4.1.5試樣以自身法線為軸。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°角，重復(fù)4.1.4條，并記錄此時(shí)的掠射角Ψ2。

4.1.6試樣以自身法線為軸。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°角（此時(shí)相對(duì)初始位置轉(zhuǎn)動(dòng)了180°角），重復(fù)4.1.4條記錄此時(shí)的掠射角Ψ3。

4.1.7試樣以自身法線為軸，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°角（此時(shí)相對(duì)初始位置轉(zhuǎn)動(dòng)了270°角）重復(fù)。

4.1.8 記錄此時(shí)的掠射角Ψ4。

4.2 單晶生長(zhǎng)軸的晶向偏離角的測(cè)定

4.2.1單晶棒固定在夾具上，并安放在定向儀的主軸上使被測(cè)面垂直X光入射束（即晶體生長(zhǎng)軸垂直定向儀主軸）。

4.2.2 按4.1.2~4.1.7條步驟進(jìn)行測(cè)量。

5 結(jié)果的計(jì)算

5.1 計(jì)算晶向偏離角的水平和垂直分量α和β。

α=(Ψ1－Ψ3)/2  ………………………………………⑶

β=(Ψ2－Ψ4)/2  ………………………………………⑷

5.2 計(jì)算晶向偏離角Ψ

tgΨ=(tg²α+tg²β)^{1/2  …………………………………………⑸}

   當(dāng)Ψ<5°時(shí)，上式簡(jiǎn)化為

Ψ=(α²+β²)^1/2 ………………………………………⑹

6 測(cè)量報(bào)告

   a.試樣編號(hào)。

   b.屬于或接近的晶向。

   c.晶向偏離角在水平和垂直方向上的分量α和β。

   d.晶向偏離角Ψ。

   e.操作人員及日期。

   f.根據(jù)需要應(yīng)寫(xiě)入的內(nèi)容。

7 **度

   一般本標(biāo)準(zhǔn)可達(dá)到的精度不劣于±15′。

附錄A

關(guān)于鍺單晶晶向X光衍射測(cè)定方法的**規(guī)定

（補(bǔ)充件）

A1X光對(duì)物質(zhì)有一定的穿透能力，射入人體會(huì)殺傷細(xì)胞，使人體組織受到一定的損傷。由于人體有相當(dāng)?shù)淖陨砘謴?fù)機(jī)能，在不超過(guò)規(guī)定的照射劑量時(shí)，受害的細(xì)胞組織可以很快恢復(fù)機(jī)能。一般全身照射的每周**允許**劑量為01雷姆(rem)，實(shí)際正常操作遠(yuǎn)小于這個(gè)劑量。

A2工作時(shí)，在X光主光束方向不應(yīng)有任何人員，操作人員不應(yīng)用手去拿試樣，更不能在主光束方向觀看。

A3操作人員工作時(shí)，**穿帶防護(hù)衣，帶鋁玻璃眼鏡。按國(guó)家有關(guān)規(guī)定，定期進(jìn)行身體檢查。

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附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部、中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人翟富義。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984-01-17發(fā)布                 1984-12-01實(shí)施